土壤重金屬污染是環(huán)境監(jiān)測的重點領(lǐng)域,臺式X熒光光譜儀(XRF)憑借其多元素同步檢測、無損分析等優(yōu)勢,成為土壤重金屬檢測的核心工具。其檢測流程主要包括樣品預處理、壓片制樣及儀器分析三個環(huán)節(jié)。
壓片制樣是確保檢測準確性的關(guān)鍵步驟。首先,需將采集的土壤樣品風干至恒重,以消除水分干擾。隨后,使用瑪瑙研缽將樣品研磨至粒度小于200目(約75μm),確保顆粒均勻性。制樣時,稱取8-10g干燥土壤粉末,置于外徑41mm、內(nèi)徑35mm的PVC塑料環(huán)中,加入適量微晶纖維素作為粘結(jié)劑,混合均勻后轉(zhuǎn)移至壓片機模具。在20-30噸壓力下壓制20-30秒,形成厚度約5mm的樣片。此過程需嚴格控制壓力與保壓時間,避免樣片開裂或密度不均。壓片完成后,將樣片置于干燥器中保存,防止吸潮影響檢測結(jié)果。
重金屬檢測需結(jié)合儀器參數(shù)優(yōu)化與基體效應校正。將制備好的樣片放入X熒光光譜儀儀器測試倉,根據(jù)土壤基體類型選擇對應的分析模式(如地質(zhì)模式、環(huán)境模式)。儀器通過X射線激發(fā)土壤中的重金屬元素,產(chǎn)生特征熒光信號,軟件自動識別并定量分析鉛、鎘、汞、砷等元素含量。為提高精度,需定期使用國家標準土壤(如GSS系列)進行校準,并通過理論α系數(shù)法或經(jīng)驗系數(shù)法校正基體效應。例如,檢測銅、鋅等元素時,需調(diào)整激發(fā)電壓與電流至50kV、600μA,確保信號強度與分辨率平衡。
與傳統(tǒng)方法相比,X熒光光譜儀技術(shù)顯著提升了檢測效率。原子吸收光譜(AAS)、電感耦合等離子光譜儀(ICP-OES)等傳統(tǒng)方法需復雜的前處理(如消解、萃?。?,耗時長達24小時,且易引入二次污染。而X熒光光譜儀技術(shù)可在10分鐘內(nèi)完成單一樣品檢測,支持批量樣品的無人值守分析,尤其適用于野外應急監(jiān)測與大規(guī)模篩查。盡管其精度略低于ICP-OES(檢測限通常為ppm級),但通過優(yōu)化制樣與參數(shù)設置,仍可滿足HJ 780-2015等環(huán)保標準的要求。
未來,隨著自動進樣裝置與智能校正算法的普及,臺式X熒光光譜儀將在土壤重金屬檢測中發(fā)揮更大作用,為環(huán)境治理提供更高效的技術(shù)支撐。